Recomendaciones para asegurar la trazabilidad de recipientes volumétricos metálicos

 

Los recipientes volumétricos metálicos son instrumentos para medir volumen de cuerpo cilíndrico dotados de un cuello “graduado”, que permite saber el volumen de líquido colectado en él. La visualización de la medida se realiza por medio de un tubo visor junto a una escala volumétrica definida en una placa, generalmente metálica, como se observa en la figura.

                                         Ilustración 1 Esquema de un Recipiente Volumétrico Metálico.

Los recipientes de volúmenes mayores presentan diferencias en su construcción como; tubería de descarga, ausencia del aza, entre otras. Sin embargo, su finalidad y utilidad seguirá siendo la de “determinar” el volumen de un líquido a una temperatura de referencia.

Para una correcta medición debe cerciorarse que el recipiente volumétrico metálico se encuentre en buen estado; limpio, marca de la escala legible, tubo del visor transparente y libre de impurezas ajenas adheridas en las paredes internas y externas al recipiente. Además, se debe  tomar en cuenta el uso que se le dará al instrumento, es decir, si se lo usa como instrumento para contener o para entregar, consideración que el laboratorio que realice la calibración debería prever para entregar resultados confiables a los clientes y con la trazabilidad metrológica adecuada.

Trazabilidad metrológica en recipientes volumétricos metálicos, ¿cómo establecerla?, ¿cómo asegurarla?; enseguida presentamos unas pequeñas recomendaciones. Lo primero que debemos tener claro es que toda trazabilidad metrológica debe ser hacia las definiciones del Sistema Internacional de Unidades (SI), sin embargo, en volumen existen unidades que son aceptadas por el SI aún cuando no tienen relación directa a la definición dentro del sistema pero que son de uso muy frecuente en el diario vivir, tal es el caso de los galones, que en nuestro país es la medida más común a la hora de comercializar combustibles.

Seguido, tener presente que, en el caso de los recipientes volumétricos metálicos, tienen un precinto en su escala, el que tiene como principal función, mantener inmóvil la escala en la medida “establecida” para el instrumento, por ejemplo; 20 L, 100 L, 500 L, etc. Para el caso de instrumentos en galones; 5 gal, 10 gal, etc. Adicional, mantienen un tubo, generalmente de vidrio, que facilita la lectura del volumen “contenido” en el instrumento. Finalmente, dado que su estructura es metálica, tendemos a poner poca atención en su manejo por lo que suelen recibir golpes que podrían afectar el diseño del instrumento y por ende su volumen. Finalmente, no dejar de someter el instrumento a un proceso de calibración para conocer “realmente” el volumen que este tipo de instrumentos posee, así como su incertidumbre asociada.

Con lo expuesto, y recordando que todo proceso de medición tiene un grado de incertidumbre, nos permitimos compartir las siguientes recomendaciones para asegurar una trazabilidad metrológica adecuada en sus instrumentos de medida.

·      Minimizar el corte de precintos, asegurando que la escala no fue desplazada y por tanto no existió cambio en el volumen definido para el instrumento.

·      Limpiar y mantener los instrumentos de manera adecuada, usar detergente lavavajillas que no haga espuma, agua tibia.

·      Realizar calibración periódica del instrumento, misma que el usuario deberá establecer.

·      Solicitar que su trazabilidad pueda ser evidenciable hacia el SI.

·      Aprender a utilizar de manera adecuada el certificado de calibración de cada instrumento.

Referencias

GMP 6 – 2019 Limpieza de Medidas Volumétricas de Metal

.

NIST Handbook 105-3 – 2010 Especificaciones Tolerancias y Procedimientos para Patronees Volumétricos de Campo Tipo Cuello Graduado.

 

SOP 31 – 2019 Procedimiento Operativo Estándar para Calibración de Placa de Escala para Patrones Volumétricos de Campo

 

SOP 19 – 2019 Procedimiento de Calibración de Patrones Metálicos de Cuello Graduado.

 

EURAMET cg - 21 Versión 1.0 (04/2013) Directrices sobre la Calibración de

Medidas de Capacidad Estándar Mediante el Método Volumétrico.

 

Sistema Internacional de Unidades (SI) 2019.

 

SOP 18 – 2019 Procedimiento para Calibración de Patrones Volumétricos Metálicos de Campo Tipo Cuello Graduado.

 

 

Buenas prácticas de medición en el laboratorio de volumen

 

Las mediciones de volúmenes en el diario vivir de los laboratorios son prácticas comunes, sin embargo, no suelen ser las más adecuadas. Muchos “sabemos” que el volumen en las medidas de vidrio depende del posicionamiento del “menisco” y que el mismo debe encontrarse  sobre la línea de graduación o aforo del instrumento, pero ¿qué tanto por encima de las líneas debe encontrarse?

 

Ilustración 1 Imagen del posicionamiento del menisco.

En la Ilustración 1, se presenta una buena aproximación de la correcta ubicación del menisco en mediciones de volumen con material de vidrio. Pero, ¿cómo conseguir realizar mediciones adecuadas en la práctica? Pues eso se conseguirá teniendo en cuenta las siguientes acciones al momento de  realizar las mediciones.

1.    El material debe encontrarse limpio,  que puede verificarse al humedecer las paredes internas, en estas el “agua” debe escurrir uniformemente en el instrumento.

2.    El instrumento debe posicionarse minimizando las inclinaciones en el plano horizontal, para asegurar que la (s) línea (s) de graduación mantengan esa orientación al momento de realizar la lectura.

3.    El “observador” debe mantener un alineamiento de 180° entre su vista y la línea de graduación con la que esté trabajando.

4.    Se debe controlar, lo mejor posible, que la posición corporal mantenga una alineación vertical adecuada, de tal forma que la vista del observador no pierda su alineación con el plano horizontal.

5.    El entrenamiento en el manejo de las propipetas es un factor esencial en el ajuste del menisco, debido a que su manejo adecuado es el que permite realizar mediciones de repetibilidad adecuada.

Teniendo en cuenta estas pequeñas prácticas, es posible  mejorar nuestras mediciones en  ensayos o calibraciones de rutina “diarias”.

 

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 

Centro Nacional de Metrología (2007). Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio. Recuperado de https://www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/descarga/pdf/mbpraclab.pdf

 

Organización Internacional de Normalización ISO (2010). Norma Internacional ISO 4787: Laboratory glassware – Volumetric instruments – Methods for testing of capacity and for use.

 

 

Determinación de intervalos de calibración en instrumentos de patrones de masa

 

Elaborado por: Edison Paúl Jácome G.

Es muy importante planificar el intervalo de calibración de los patrones de masa, con ello aseguramos la calidad en las mediciones. Los aspectos más relevantes, mismos  que deben ser considerados para determinar el intervalo de calibración, de acuerdo a la OIML D10 son:

·      Incertidumbre de medida requerida o declarada por el laboratorio;

·      El riesgo de un instrumento de medición superior a los límites del error máximo permitido cuando está en uso;

·      El costo de las medidas de corrección necesarias cuando se compruebe que el instrumento no era apropiado;

·      Sobre un largo período de tiempo;

·      Tipo de instrumento;

·      Tendencia al desgaste y a la deriva;

·      Las recomendaciones del fabricante;

·      Extensión y severidad de uso;

·      Condiciones ambientales.

MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE INTERVALOS DE CALIBRACIÓN

Ajuste automático o en “escalera” (tiempo calendario)

Cada vez que un instrumento es calibrado, el intervalo de calibración es extendido si el instrumento está dentro de tolerancia, o reducido si el instrumento está fuera de tolerancia. De esta manera se produce un ajuste rápido de los intervalos de calibración sin esfuerzo administrativo.

Gráfico de Control (tiempo-calendario)

Puntos significativos de calibración son escogidos y los resultados son graficados con respecto al tiempo. En estas gráficas se calcula la deriva, estabilidad y el intervalo de calibración adecuado.

Tiempo en “uso”

Este método se parece al método anterior, se mantiene sin cambios pero el intervalo de calibración es expresado en horas en uso.

Comprobación del servicio, o las pruebas de "recuadro negro"

Se usa en instrumentos complejos. Si los errores salen de los emp. (error máximo permitido) se realiza una calibración completa.

Otros métodos estadísticos

Los métodos basados en el análisis estadístico de un instrumento individual o tipo de instrumento también puede ser un enfoque posible. Estos métodos están ganando cada vez más interés, especialmente cuando se utiliza en combinación con herramientas de software adecuadas.

Ejemplo

El intervalo de calibración de una pesa de 1 000 g de clase de exactitud de E2 el intervalo de calibración proyectado es de 24 meses.

Referencias

Benjamín Soriano, V. A. (25 al 27 de Octubre de 2004). DETERMINACIÓN DE INTERVALOS DE CALIBRACIÓN. Jalisco, México.

MetAs, S. (2002). Intervalo de de confirmación Metrológica. Jalisco, México.

OIML D10. (Edition 2007 (E)). Directrices para la determinación de la calibración.