Determinación de intervalos de calibración en instrumentos de medición de volumen

Los recipientes volumétricos al igual que los demás instrumentos de medición, deben ser calibrados periódicamente para mantener un control sobre su exactitud de medición, sin embargo, ¿cómo establecer el periodo adecuado para la calibración de los instrumentos?, es un cuestionamiento que el personal involucrado en mediciones se hace en el momento de mantener los controles metrológicos sobre sus instrumentos, ya sea por iniciativa propia o por el requerimiento técnico en las normas de gestión como por ejemplo ISO 9001, ISO 17 025.

Inicialmente, se suele hacer uso de la llamada “intuición ingenieril” con la cual se establecen periodos de calibración basados en la experiencia técnica de las personas que han trabajado en el ámbito de las mediciones,  en su conocimiento y manejo de los instrumentos que se desea calibrar. También se suele considerar las recomendaciones de los fabricantes, de entidades de acreditación, certificación o Institutos de metrología. Sin embargo, el periodo más utilizado es el de 12 meses, recomendado por los fabricantes quienes suelen “garantizar” la exactitud de la medición de sus instrumentos al menos durante el primer año.

Existen algunos métodos para la determinación de los intervalos de calibración los cuales dependen de las necesidades y frecuencia de uso de los instrumentos de medición, entre los más comunes encontramos:

• Ajuste automático o en escalera,
• Carta de control,
• Tiempo en “uso”,
• Verificación en servicio o prueba de “caja negra”,
• Aproximación estadística.

Dichos métodos  se encuentran detallados en el documento de la Organización Internacional de Metrología Legal OIML D10. Es necesario recordar que para la aplicación de cualquier método debe considerarse dos factores esenciales, mantener al mínimo el riesgo de estar fuera de los límites de tolerancia y el costo anual generado por servicios de calibración.

Las medidas de volumen no pueden ser la excepción en este aspecto, al ser instrumentos de medida se debe mantener un control metrológico.  En la ASTM E 542, respecto a los materiales de vidrio, se recomienda/propone periodos de calibración de 10 años para los materiales de Borosilicato y 5 años para los conocidos como Soda-lime, siempre que no tengan contacto con agentes químicos fuertes, especialmente ácidos como el fluorhídrico y fosfórico, y otras condiciones que evidencien ataque al vidrio, y en caso de presentarse recomienda su recalibración. Sin embargo, se sugiere que el usuario del instrumento debe ser quien establezca de manera objetiva y documentada los periodos de calibración para sus instrumentos debido a que es él quien conoce de su uso, frecuencia de trabajo y, con qué materiales mantiene contacto.

Referencias bibliográficas

Soriano, B., Aranda, V. & Gutiérrez, N. (Octubre 2004). Determinación de Intervalos de Calibración. En R Arias (Presidencia), Simposio de Metrología. Simposio llevado a cabo por el Centro Nacional de Metrología, CENAM, Santiago de Querétaro, México.

Laboratorio Costarricense de Metrología (2014). Metrología, Ciencia de las mediciones. 

Entidad Mexicana de Acreditación (2014). Como establecer periodos de Calibración. Recuperado de http://www.ema.org.mx/descargas_evento_dma/uv/PeriodosDeCalibracion.pdf

Organización Internacional de Metrología Legal OIML (2007). Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring instruments. Recuperado de https://www.oiml.org/en/files/pdf_d/d010-e07.pdf

Metrología en volumen

Los recipientes volumétricos tienen su origen desde la prehistoria los cuales han ido perfeccionándose hasta la actualidad donde son utilizados en casi todas las actividades rutinarias del hombre, como; recipientes contenedores para sus bebidas hasta recipientes volumétricos que transportan combustibles.

Al inicio del uso del Sistema Métrico, en la Conferencia General de Pesas y Medidas, se propuso que 1 kg debería ser la masa de 1 dm3 de agua pura en su máxima densidad a una temperatura de 4°C. Con la creación del prototipo de kilogramo internacional, se decidió que el nombre de “litro” debería designar el volumen de 1 kg de agua a 4°C, y se estableció que 1 litro equivaldría  a 1,000 000 dm3.

En esencia la metrología de volumen refiere a la calibración de medidas o recipientes volumétricos, y consiste en la determinación del volumen que el recipiente puede contener o entregar después de un tiempo de escurrimiento, dependiendo para lo que fue diseñado.

Cualquiera que sea el diseño del instrumento de medida, siempre será indispensable referir el resultado de volumen a una temperatura de referencia, normalmente 20 °C, para lo cual será indispensable conocer el coeficiente de expansión térmica de fabricación del instrumento.

La determinación del volumen de un recipiente puede realizarse por método gravimétrico o por método volumétrico, generalmente usando agua como líquido de referencia. 

Por métodos gravimétricos se requiere de la medición de la masa de agua que el recipiente contiene o entrega, además de la determinación de la densidad del agua a la temperatura de trabajo, determinación de la densidad del aire en las condiciones ambientales que prevalecieron durante la calibración, finalmente la trazabilidad estará relacionada a patrones de masa, temperatura, presión atmosférica y humedad relativa. 

Por métodos volumétricos o de comparación, los patrones volumétricos con las mejores características metrológicas son empleados normalmente como referencia para la calibración de medidores de volumen de trabajo o campo y estos a su vez se usarán en la calibración de recipientes volumétricos de mayor capacidad. Este método requiere de elementos adicionales para la determinación del error de medición, como; Pipetas, probetas graduadas, medidores de temperatura.

Las aplicaciones sobre la medición de volumen son muy variadas, pueden ir desde la medición de volúmenes de hidrocarburos utilizados en procesos de transferencia, aplicaciones relacionadas con la espectrofotometría de gases. Las necesidades de medición van desde microlitros hasta la determinación de volumen en recipientes de millones de litros.

Referencia Bibliográfica

Arias, R., & Maldonado, J. M. (2002). Determinación de la Incertidumbre de Medición del Volumen de Patrones Volumétricos, determinado a partir del Método de Pesado de Doble Sustitución. Centro Nacional de Metrología, CENAM, México.

Hernández Espinosa Delgado, G., Maury Toledo, A., & Franco Fernández, J. I. (2009). Ensayo de Aptitud de la Magnitud de Volumen Aforo por el Método Geométrico de un Recipiente de Almacenamiento. Boletín Científico Técnico INIMET

Héctor Nava Jaimes, Félix Pezet Sandoval, Jorge Mendoza Ilescas, Ignacio Hernández Gutiérrez. El Sistema Internacional de Unidades (SI).

El Tratado de la Convención del Metro y el Sistema Internacional de Unidades. Publicación Técnica CNN-MMM-PT-003. Les Cués Qro., México Diciembre 1998.

Buenas prácticas de uso y manipulación de patrones de masa

Las pesas son medidas materializadas de masa reglamentada  en    relación    a    sus    características    físicas    y metrológicas:   forma,  dimensión  y  material,  calidad  de  la  superficie,  valor  nominal,  y  error  máximo permitido.

Son usadas en  la verificación, calibración y ajuste de instrumentos de pesar (balanzas), con la finalidad de garantizar la confiabilidad de los resultados de las mediciones con trazabilidad hacia el Sistema Internacional de Unidades – SI

Las pesas se clasifican por su clase de exactitud, misma que está determinada por ciertos requisitos técnicos y metrológicos destinados a mantener los valores de masa dentro de los límites especificados en documentos oficiales como OIML R 111, ASTM E 617-97, NIST.

El documento aceptado internacionalmente es la recomendación Internacional OIML R 111, donde se clasifica a las pesas y se establecen los requisitos técnicos y metrológicos por clase de exactitud.

Las clases de exactitud establecidas son: E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 y M3, siendo las de clase E las de mayor exactitud y las M las de menor exactitud, en virtud de esta clasificación se establece el uso, tal como se indica en la siguiente tabla:

E1	Para mantener la trazabilidad entre los patrones nacionales de masa y las pesas clase E2
E2	Para la verificación o calibración de pesas clase F1 y para el uso con balanzas de clase especial I.
F1	Para la verificación o calibración de pesas clase F2 y para el uso con balanzas de clase especial I y clase alta II
F2	Para la verificación o calibración de pesas clase M1 y M2. También destinadas en el uso de importantes transacciones comerciales en balanzas clase alta II.
M1	Para la verificación o calibración de pesas M2 y para el uso con balanzas de clase media III
M2	Para la verificación o calibración de pesas clase M3 y para el uso en transacciones comerciales generales y con balanzas de clase media III
M3	Pesas destinadas para el uso con balanzas de clase media III y clase IIII

Para poder identificar de manera visual la clases de exactitud de las pesas es importante conocer los requisitos técnicos más importantes y que se muestran en la siguiente tabla.

REQUISITOS TÉCNICOS
CLASE	CONSTRUCCIÓN	MATERIAL	MARCADO
E1	Solida sin cavidad de ajuste, de una sola pieza	Igual o mejor al Acero Inoxidable austenítico	Sin marca a menos que sea para distinguirla de otra pesa E
E2
F1	Una o más piezas del mismo material, puede tener cavidad de ajuste	Igual o mejor al bronce estirado, de 1 g o más puede tener un revestimiento metálico	Valor nominal
F2			Valor nominal y clase de exactitud, Ej. "F"
M1	Sólida con cavidad de ajuste, a excepción de valores nominales de 1 g a 10 g	Igual o mejor al hierro fundido gris, en pesas menores a 5 kg, igual o mejor que bronce	Valor nominal, unidad y clase de exactitud "M"
M1-2
M2
M2-3
M3

 

Dentro de los requisitos metrológicos las pesas se clasifican por sus errores máximos permitidos en masa, densidad, magnetismo y rugosidad.

Es importante mencionar que los patrones de masa sufren de un cambio de su masa a través del tiempo, sea por el uso o por las partículas que se encuentran en el ambiente y que aumentan su masa, a éste cambio se le conoce como deriva y para reducir la magnitud de la deriva se debe tener en cuenta ciertas consideraciones al momento de la conservación y manipulación en virtud de la clase de exactitud de la pesa.

E1	En todo momento la manipulación se la debe realizar con el uso de guantes adecuados de preferencia de nitrilo y algodón, adicionalmente se debe usar pinzas, horquillas o dispositivos de manipulación, antes de usar realizar una limpieza con una brocha de pelo fino o una pera sin rayar, golpear o arrastrar la pesa, considerar el tiempo de estabilización térmica establecido en OIML R 111, Tabla B2., se debe conservar con ambientes controlados de 18 °C a 27 °C y de 40 % a 60 %.
E2
F1
F2
M1	La manipulación no exige el uso de guantes, excepto por temas de seguridad personal, evitar golpear o arrastrar las pesas, la limpieza se la debe realizar con el uso de una brocha o una tela que no desprenda partículas, evitar la limpieza con materiales corrosivos, para la manipulación de pesas de valores nominales mayores a 20 kg se la debe realizar con el uso de carretilla hidráulica, tecle o montacargas.
M2
M3

 

Bibliografía

OIML R 111 Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1–2, M2, M2–3 and M3

https://www.cenam.mx/simposio2008/sm_2008/memorias/M1/SM2008-M124-1137.pdf