Selección y uso de materiales de referencia certificados

 

Elaborado por: Ana Tipán

Los materiales de referencia certificados se utilizan en: a) calibrar y/o verificar patrones y equipos de medición, b) validación/confirmación de métodos analíticos, c) establecimiento de cadenas de trazabilidad metrológicas, d) aseguramiento de la validez de los resultados de una medición, e) comprobar la exactitud de los resultados, f) comprobar el desempeño de un laboratorio o analista, g) asignar valores e incertidumbres de medición de magnitudes del mismo tipo, a otros materiales, etc. 

 Verificación de trazabilidad utilizando un MRC                                 

Verificación de trazabilidad utilizando un Método de referencia                                     

Material de referencia: Material suficientemente homogéneo y estable con respecto a propiedades especificadas, establecido como apto para su uso previsto en una medición o en un examen de propiedades cualitativas (VIM)

Material de referencia certificado: Material de referencia acompañado por la documentación emitida por un organismo autorizado, que proporciona uno o varios valores de propiedades especificadas, con incertidumbres y trazabilidades asociadas, empleando procedimientos válidos (MRC). La calidad del resultado de las mediciones se asegura con el uso de MRC, ya que a nivel mundial proporcionan un patrón de medición que asegura la entrega de resultados exactos, confiables y comparables, permitiendo así garantizar trazabilidad.

Disponibilidad y selección: La demanda de materiales de referencia generalmente es superior a la oferta en términos de variedad y disponibilidad. Es importante que los laboratorios y los organismos de acreditación comprendan las limitaciones de los materiales de referencia empleados. Existen organizaciones que producen miles de materiales de referencia a nivel mundial; entre los productores están instituciones internacionales, como el NIST; programas de colaboración patrocinados por el gobierno como el programa BCR de la UE, y cada vez más organizaciones comerciales. Las guías ISO 31 y 35 ofrecen orientación sobre la preparación de materiales de referencia a nivel de trabajo dentro del laboratorio.

Evaluación de la idoneidad: La calidad de un MR es la incertidumbre asociada al valor certificado y la fiabilidad de la estimación de la incertidumbre. Los valores certificados deben indicarse junto con la incertidumbre expandida, U, utilizando un factor de cobertura k=2, lo que da un nivel de confianza aprox. del 95%. Para evaluar a un MR existen factores entre los que se pueden considerar:

1.    La idoneidad de un MR depende de los requisitos analíticos. A veces los efectos de la matriz y otros factores como el rango de concentración pueden ser más importantes que la incertidumbre del MR. Por lo tanto, se debe considerar lo siguiente: 

Mensurando, Rango de medición (concentración), Coincidencia de matriz e interferencias potenciales, Tamaño de muestra, Homogeneidad y estabilidad, Incertidumbre de medición, Procedimientos de asignación de valor (medición y estadística)

2.    La validez de los valores certificados e incertidumbre, incluyendo la conformidad de procedimientos clave, por ejemplo: Guía ISO 35.

3.    Historial del productor y del material.

4.    Disponibilidad de un certificado o un informe conforme a la Guía ISO 31.

5.    Demostración de la conformidad del productor del MR en base normas de calidad, como ISO 17034, ISO/IEC 17025 o los requisitos de la ILAC.

Todos o algunos requisitos pueden estar dados por el método analítico y por requerimientos del cliente, pero es importante que el analista utilice su propio juicio profesional.

Los MRC son parte fundamental en las tareas rutinarias del laboratorio, por lo que se debe tener cuidado al seleccionar, usar o preparar. Hay que revisar siempre valores de incertidumbre para asegurar que no exceden en un tercio al valor de la incertidumbre total.

                       Jerarquía de referencia y Pirámide Metrológica  

BIBLIOGRAFIA:

·      International Vocabulary of Metrology (VIM): Basic and general concepts and associated terms, 3rd Ed., 2008 version with minor corrections. Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) (2012)

·      Materiales de referencia y comparaciones interlaboratorios. Herramientas para el control de la calidad en laboratorios de ensayo (2006). Disponible en https://repositorio.uchile.cl/handle/2250/119930

·      ISO 17034:2016(E) General requirements for the competence of reference material producers. International Organization for Standardization, Geneva, Switzerland (2016)

·      S D Rasberry y C L Monti, Producción Mundial de MRCs, Informe de situación 1996, Informe NIST Feb 1996

·      http://www.organismouruguayodeacreditacion.org/IAAC%20GD%20021%20ILAC%20G9.pdf

·      https://sgc-lab.com/todo-lo-que-necesitas-saber-acerca-de-los-materiales-de-referencia/

Preparación de estándares MR in house según la Guía ISO 80: 2014

 

Elaborado por: Evelyn Vasco

 

Los ensayos analíticos implican una amplia gama de actividades con el objetivo de conseguir un resultado confiable, para lo que se requieren de materiales de referencia para el control y aseguramiento de calidad de estas mediciones.

El control de calidad en un laboratorio de ensayos químicos analíticos involucra una evaluación continua de los métodos y rutinas de trabajo que abarcan en el proceso analítico, desde que la muestra ingresa al laboratorio y finaliza con el informe de los resultados.

La Organización Internacional de Normalización (ISO), según sus siglas en Ingles, reconocen dos tipos de materiales de referencia, de acuerdo a su trazabilidad y los valores de la propiedad del analito, por lo que se puede encontrar los siguientes:

-Materiales de Referencia (MR): Material suficientemente homogéneo y estable respecto a una o más propiedades especificadas, el cual ha sido establecido como adecuado para el uso previsto en un procedimiento de medición (Guía ISO 30: 2015).

-Materiales de Referencia Certificado (MRC): Material de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más propiedades especificadas, acompañados de un certificado (Guía ISO 30: 2015).

Sin embargo, la oferta de MR o MRC es baja, además que no se encuentran disponibles en todas las matrices, por lo que se puede utilizar lo establecido en la Guía ISO 80:2014 y los criterios aplicables de la Guía ISO 35:2017, que proporciona las herramientas técnicas para la preparación, caracterización, homogeneidad y estabilidad de materiales de referencia internos o materiales in house.

Los materiales de referencia internos in house, son utilizados como un control de calidad interno para realizar el seguimiento en la precisión de las mediciones en los que no se encuentra disponible un material de referencia certificado adecuado y son producidos en el laboratorio.

Los materiales internos in house deben cumplir con las siguientes características:

·      Ser aptos para el propósito determinado del laboratorio. Por ejemplo, con base a requisitos normativos o legales.

·      Que los datos se hayan obtenido mediante un método analítico validado con parámetros de desempeño y valor de incertidumbre adecuado con el propósito.

·      La incertidumbre estimada en la validación no debe variar en el tiempo de manera que siga cumpliendo con el propósito establecido en la medición de muestras de ensayo.

 

PRODUCCIÓN DE MATERIAL DE REFERENCIA INTERNO IN HOUSE

Para garantizar la trazabilidad metrológica del material de referencia interno se cuentan con diferentes etapas en las que se garantiza la calidad del material interno y la eficiencia del valor teórico del analito, asegurando la disponibilidad de los recursos, equipos y personal.

Luego de la producción del lote se realizan las etapas de certificación, es decir los ensayos para la asignación del valor, las características de homogeneidad y estabilidad, incluso analizar si el analito presenta degradación o efectos de heterogeneidad.

Es necesario que se realice la inclusión en el presupuesto de incertidumbre, los resultados obtenidos en caracterización, homogeneidad y estabilidad, y así obtener una trazabilidad acorde al propósito de uso de la matriz.

BIBLIOGRAFÍA:

·      Ávila-Garcés, W., Cabrales-Perdomo, Y., Silva-Peña, J. L., & Domínguez-Reyes, A.  (2018). Preparación y evaluación de un Material de Referencia Interno para la determinación de C, Mn y Si en aceros al carbono, de baja aleación. Revista Cubana de Química, 30(1),2-12.[fecha de Consulta 19 de Junio de 2023]. ISSN: 0258-5995. Recuperado de: https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=443557751001

·      International Vocabulary of Metrology (VIM): Basic and general concepts and associated terms, 3rd Ed., 2008 version with minor corrections. Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) (2012)

·      ISO Guide 31:2015 Reference materials – Contents of certificates, labels, and accompanying documentation. International Organization for Standardization, Geneva, Switzerland (2015)

·      ISO 17034:2016(E) General requirements for the competence of reference material producers. International Organization for Standardization, Geneva, Switzerland (2016)

·      ISO Guide 35:2017 Reference materials. International Organization for Standardization, Geneva, Switzerland (2017)

·      ISO Guide 80:2014 Guidance for the in-house preparation of quality control materials (QCMs). International Organization for Standardization, Geneva, Switzerland (2017)

·      Materiales de referencia y comparaciones interlaboratorios. Herramientas para el control de la calidad en laboratorios de ensayo (2006). Disponible en https://repositorio.uchile.cl/handle/2250/119930