Selección y uso de materiales de referencia certificados

 

Elaborado por: Ana Tipán

Los materiales de referencia certificados se utilizan en: a) calibrar y/o verificar patrones y equipos de medición, b) validación/confirmación de métodos analíticos, c) establecimiento de cadenas de trazabilidad metrológicas, d) aseguramiento de la validez de los resultados de una medición, e) comprobar la exactitud de los resultados, f) comprobar el desempeño de un laboratorio o analista, g) asignar valores e incertidumbres de medición de magnitudes del mismo tipo, a otros materiales, etc. 

 Verificación de trazabilidad utilizando un MRC                                 

Verificación de trazabilidad utilizando un Método de referencia                                     

Material de referencia: Material suficientemente homogéneo y estable con respecto a propiedades especificadas, establecido como apto para su uso previsto en una medición o en un examen de propiedades cualitativas (VIM)

Material de referencia certificado: Material de referencia acompañado por la documentación emitida por un organismo autorizado, que proporciona uno o varios valores de propiedades especificadas, con incertidumbres y trazabilidades asociadas, empleando procedimientos válidos (MRC). La calidad del resultado de las mediciones se asegura con el uso de MRC, ya que a nivel mundial proporcionan un patrón de medición que asegura la entrega de resultados exactos, confiables y comparables, permitiendo así garantizar trazabilidad.

Disponibilidad y selección: La demanda de materiales de referencia generalmente es superior a la oferta en términos de variedad y disponibilidad. Es importante que los laboratorios y los organismos de acreditación comprendan las limitaciones de los materiales de referencia empleados. Existen organizaciones que producen miles de materiales de referencia a nivel mundial; entre los productores están instituciones internacionales, como el NIST; programas de colaboración patrocinados por el gobierno como el programa BCR de la UE, y cada vez más organizaciones comerciales. Las guías ISO 31 y 35 ofrecen orientación sobre la preparación de materiales de referencia a nivel de trabajo dentro del laboratorio.

Evaluación de la idoneidad: La calidad de un MR es la incertidumbre asociada al valor certificado y la fiabilidad de la estimación de la incertidumbre. Los valores certificados deben indicarse junto con la incertidumbre expandida, U, utilizando un factor de cobertura k=2, lo que da un nivel de confianza aprox. del 95%. Para evaluar a un MR existen factores entre los que se pueden considerar:

1.    La idoneidad de un MR depende de los requisitos analíticos. A veces los efectos de la matriz y otros factores como el rango de concentración pueden ser más importantes que la incertidumbre del MR. Por lo tanto, se debe considerar lo siguiente: 

Mensurando, Rango de medición (concentración), Coincidencia de matriz e interferencias potenciales, Tamaño de muestra, Homogeneidad y estabilidad, Incertidumbre de medición, Procedimientos de asignación de valor (medición y estadística)

2.    La validez de los valores certificados e incertidumbre, incluyendo la conformidad de procedimientos clave, por ejemplo: Guía ISO 35.

3.    Historial del productor y del material.

4.    Disponibilidad de un certificado o un informe conforme a la Guía ISO 31.

5.    Demostración de la conformidad del productor del MR en base normas de calidad, como ISO 17034, ISO/IEC 17025 o los requisitos de la ILAC.

Todos o algunos requisitos pueden estar dados por el método analítico y por requerimientos del cliente, pero es importante que el analista utilice su propio juicio profesional.

Los MRC son parte fundamental en las tareas rutinarias del laboratorio, por lo que se debe tener cuidado al seleccionar, usar o preparar. Hay que revisar siempre valores de incertidumbre para asegurar que no exceden en un tercio al valor de la incertidumbre total.

                       Jerarquía de referencia y Pirámide Metrológica  

BIBLIOGRAFIA:

·      International Vocabulary of Metrology (VIM): Basic and general concepts and associated terms, 3rd Ed., 2008 version with minor corrections. Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) (2012)

·      Materiales de referencia y comparaciones interlaboratorios. Herramientas para el control de la calidad en laboratorios de ensayo (2006). Disponible en https://repositorio.uchile.cl/handle/2250/119930

·      ISO 17034:2016(E) General requirements for the competence of reference material producers. International Organization for Standardization, Geneva, Switzerland (2016)

·      S D Rasberry y C L Monti, Producción Mundial de MRCs, Informe de situación 1996, Informe NIST Feb 1996

·      http://www.organismouruguayodeacreditacion.org/IAAC%20GD%20021%20ILAC%20G9.pdf

·      https://sgc-lab.com/todo-lo-que-necesitas-saber-acerca-de-los-materiales-de-referencia/

Preparación de estándares MR in house según la Guía ISO 80: 2014

 

Elaborado por: Evelyn Vasco

 

Los ensayos analíticos implican una amplia gama de actividades con el objetivo de conseguir un resultado confiable, para lo que se requieren de materiales de referencia para el control y aseguramiento de calidad de estas mediciones.

El control de calidad en un laboratorio de ensayos químicos analíticos involucra una evaluación continua de los métodos y rutinas de trabajo que abarcan en el proceso analítico, desde que la muestra ingresa al laboratorio y finaliza con el informe de los resultados.

La Organización Internacional de Normalización (ISO), según sus siglas en Ingles, reconocen dos tipos de materiales de referencia, de acuerdo a su trazabilidad y los valores de la propiedad del analito, por lo que se puede encontrar los siguientes:

-Materiales de Referencia (MR): Material suficientemente homogéneo y estable respecto a una o más propiedades especificadas, el cual ha sido establecido como adecuado para el uso previsto en un procedimiento de medición (Guía ISO 30: 2015).

-Materiales de Referencia Certificado (MRC): Material de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más propiedades especificadas, acompañados de un certificado (Guía ISO 30: 2015).

Sin embargo, la oferta de MR o MRC es baja, además que no se encuentran disponibles en todas las matrices, por lo que se puede utilizar lo establecido en la Guía ISO 80:2014 y los criterios aplicables de la Guía ISO 35:2017, que proporciona las herramientas técnicas para la preparación, caracterización, homogeneidad y estabilidad de materiales de referencia internos o materiales in house.

Los materiales de referencia internos in house, son utilizados como un control de calidad interno para realizar el seguimiento en la precisión de las mediciones en los que no se encuentra disponible un material de referencia certificado adecuado y son producidos en el laboratorio.

Los materiales internos in house deben cumplir con las siguientes características:

·      Ser aptos para el propósito determinado del laboratorio. Por ejemplo, con base a requisitos normativos o legales.

·      Que los datos se hayan obtenido mediante un método analítico validado con parámetros de desempeño y valor de incertidumbre adecuado con el propósito.

·      La incertidumbre estimada en la validación no debe variar en el tiempo de manera que siga cumpliendo con el propósito establecido en la medición de muestras de ensayo.

 

PRODUCCIÓN DE MATERIAL DE REFERENCIA INTERNO IN HOUSE

Para garantizar la trazabilidad metrológica del material de referencia interno se cuentan con diferentes etapas en las que se garantiza la calidad del material interno y la eficiencia del valor teórico del analito, asegurando la disponibilidad de los recursos, equipos y personal.

Luego de la producción del lote se realizan las etapas de certificación, es decir los ensayos para la asignación del valor, las características de homogeneidad y estabilidad, incluso analizar si el analito presenta degradación o efectos de heterogeneidad.

Es necesario que se realice la inclusión en el presupuesto de incertidumbre, los resultados obtenidos en caracterización, homogeneidad y estabilidad, y así obtener una trazabilidad acorde al propósito de uso de la matriz.

BIBLIOGRAFÍA:

·      Ávila-Garcés, W., Cabrales-Perdomo, Y., Silva-Peña, J. L., & Domínguez-Reyes, A.  (2018). Preparación y evaluación de un Material de Referencia Interno para la determinación de C, Mn y Si en aceros al carbono, de baja aleación. Revista Cubana de Química, 30(1),2-12.[fecha de Consulta 19 de Junio de 2023]. ISSN: 0258-5995. Recuperado de: https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=443557751001

·      International Vocabulary of Metrology (VIM): Basic and general concepts and associated terms, 3rd Ed., 2008 version with minor corrections. Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) (2012)

·      ISO Guide 31:2015 Reference materials – Contents of certificates, labels, and accompanying documentation. International Organization for Standardization, Geneva, Switzerland (2015)

·      ISO 17034:2016(E) General requirements for the competence of reference material producers. International Organization for Standardization, Geneva, Switzerland (2016)

·      ISO Guide 35:2017 Reference materials. International Organization for Standardization, Geneva, Switzerland (2017)

·      ISO Guide 80:2014 Guidance for the in-house preparation of quality control materials (QCMs). International Organization for Standardization, Geneva, Switzerland (2017)

·      Materiales de referencia y comparaciones interlaboratorios. Herramientas para el control de la calidad en laboratorios de ensayo (2006). Disponible en https://repositorio.uchile.cl/handle/2250/119930

Ampliación de CMCs del Laboratorio de Masa registradas en el KCDB del BIPM

 El Laboratorio Nacional de Metrología del Servicio Ecuatoriano de Normalización (INEN) cuenta con 11 laboratorios que permiten realizar, mantener y reproducir las magnitudes del Sistema Internacional de Unidades (SI): Presión, Fuerza, Temperatura, Humedad, Volumen, Densidad, Balanzas, Longitud, Energía, Química y Masa.

El Laboratorio de Masa del INEN, como parte del proceso para el reconocimiento de sus CMCs en el KCDB del BIPM, implementa su Sistema de Gestión de Calidad con el que realiza las primeras revisiones internas y participa junto a otros Institutos Nacionales de Metrología (INMs) intrarregionales que forman parte del Sistema Interamericano de Metrología, SIM, estos laboratorios ya cuentan con reconocimiento de sus mejores CMCs en el KCDB del BIPM en la magnitud.

Posteriormente, el Laboratorio de Masa presenta su Sistema de Gestión de Calidad al Organismo de Acreditación Ecuatoriano dentro de su alcance para pesas de clase F1 desde 1 mg hasta 1 kg. Dicho laboratorio es reconocido en el año 2008 por cumplir con los requisitos establecidos en la norma técnica ISO/IEC 17025: “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de calibración y ensayo”.

 

En el mismo año, este laboratorio presenta su Sistema de Gestión de Calidad al Organismo de Acreditación Argentino con el mismo alcance, pesas de clase F1 de 1 mg hasta 1 kg, el cual fue reconocido por cumplir con los requisitos establecidos en la norma técnica ISO/IEC 17025: “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de calibración y ensayo”.

 

Con estos antecedentes, el Laboratorio de Masa después de evaluar las mejoras en sus métodos y procesos de calibración, determina que es capaz de mejorar el alcance de sus CMCs.

Con el fin de asegurar la validez, coherencia y equivalencia internacional de las mediciones, se realiza una nueva comparación con el Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI) de Argentina. A continuación, se realiza un Peer Review (evaluación por pares) con el Centro Nacional de Metrología mexicano (CENAM), al mismo tiempo, sus expertos técnicos realizan la evaluación del Sistema de Gestión de Calidad tanto de la parte técnica como la parte de gestión, bajo el cumplimiento de la norma técnica ISO/IEC 17025: “Requisitos  generales para la competencia de los laboratorios de calibración y ensayo”.

Después de una evaluación exhaustiva determinan que los resultados obtenidos de esta, son coherentes. Con estos resultados se presenta al QSTF el Sistema de Gestión de Calidad del Laboratorio de Masa del INEN con los nuevos resultados. Es así que, para el año 2011 se confirma la publicación de la ampliación de las CMCs al KCDB del BIPM en un nuevo alcance: Pesas de clase E2 de 1 mg hasta 1 kg y pesas de clase F1 desde 1 mg hasta 20 kg.

 

En el año 2015, se programa la visita de un experto técnico del Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI) de Argentina, para que realice la evaluación técnica del Laboratorio de Masa. Adicionalmente, también visita un experto técnico en el ámbito de Sistemas de Gestión de Calidad del Centro Nacional de Metrología de Panamá (CENAMEP). Con estas dos visitas se determinó que las CMCs declaradas en el año 2011 en los alcances, ya publicados en el KCBD del BIPM, se mantienen y solo se realiza una renovación de CMCs.

En los años posteriores, el Laboratorio de Masa implementa nuevos procedimientos y mejoras a sus procesos para alcanzar un progreso sustancial en sus actividades de calibración. Es así que estas mejores se introducen al Sistema de Gestión de Calidad con lo que se abre un nuevo proceso para la ampliación de sus CMCs.

El Laboratorio de Masa se prepara para realizar nuevas comparaciones intrarregionales e interregionales con INMs que ya tienen publicadas sus mejores CMCs en el KCDB del BIPM. A la par, realiza varias revisiones de su Sistema de Gestión de Calidad para determinar la efectividad de las mejoras propuestas. Finalmente se realiza un nuevo Peer Review con el Centro Nacional de Metrología mexicano (CENAM), en donde se hace la revisión de la parte técnica y la de gestión, dejando un informe favorable con resultados coherentes.

Con estos resultados satisfactorios, se presenta el nuevo alcance de sus CMCs del Laboratorio de Masa del INEN en la reunión del QSFT en donde se aprueba esta ampliación por cumplir con los requisitos establecidos en la norma técnica ISO/IEC 17025: “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de calibración y ensayo”. Es así que, en el año 2021 se publica en el KCDB del BIP las CMCs del laboratorio con el siguiente detalle: Pesas de clase E1 desde 1 mg hasta 1 kg y determinación de sólidos por el método de pesaje hidrostático de masas desde 1 g hasta 10 kg.

 

Tabla 1. Alances de CMCs del Laboratorio de Masa del INEN en el tiempo.

 

LABORATORIO DE MASA	2008	2011	2015	2021
Acreditación por el Organismos de Acreditación de Argentina Pesas de clase F1 (1 mg hasta 1 kg)	X
Declaración de CMC’s Pesas de clase E2 (1 mg hasta 1 kg) Pesas de clase F1 (1 mg hasta 2 kg)		X
Renovación de CMC’s Pesas de clase E2 (1 mg hasta 1 kg) Pesas de clase F1 (1 mg hasta 22 kg)			X
Declaración de nuevas CMC’s Pesas de clase E1 (1 mg hasta 1 kg) Pesas de clase F1 (1 mg hasta 10 kg) Determinación de sólidos por el método hidrostático de pesas de 1 g hasta 10 kg				X

 

CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS PARA PESAR DE GRAN CAPACIDAD

 Los instrumentos de pesar de gran capacidad o balanzas de gran capacidad son equipos de medición utilizados para pesar objetos o cargas que exceden la capacidad de las balanzas convencionales. Estas balanzas están diseñadas para manejar objetos pesados y de gran volumen en diversos entornos industriales y comerciales.

 

Dado que la precisión es fundamental en aplicaciones industriales, las balanzas de gran capacidad deben calibrarse regularmente y someterse a un mantenimiento adecuado para garantizar mediciones precisas y confiables. La calibración debe ser realizada por personal capacitado y siguiendo los estándares apropiados.

 

En resumen, las balanzas de gran capacidad son herramientas esenciales en diversas industrias donde es necesario pesar objetos o cargas de gran tamaño  y peso. Estas balanzas contribuyen a la eficiencia, la seguridad y la gestión adecuada de los materiales en procesos industriales y comerciales.

 

Clases de exactitud:

 

Nombre	Denominación utilizada en esta Norma Técnica Ecuatoriana
Exactitud media	III
Exactitud ordinaria	IIII

 

Ensayos que se realizan en una calibración

 

a)    Ensayo de excentricidad

 

Consiste en colocar una carga de prueba en diferentes posiciones de la plataforma de la balanza, de tal manera que el centro de gravedad de la carga ocupe, tanto como sea posible su espacio.

  

b)   Ensayo de carga

 

El ensayo consiste en aplicar cargas individuales que cubran desde la carga mínima hasta la capacidad máxima del instrumento, en el caso de balanzas de gran capacidad, mediana capacidad o tipo tolva se llegará a la capacidad máxima que se logre alcanzar con los pesos muertos.

 

c)    Ensayo de repetibilidad

 

Una vez ajustada la indicación a cero, colocar y quitar de forma repetitiva una carga de al menos la mitad de la capacidad máxima de la balanza, tratando de ubicar la carga siempre de la misma posición y en las mismas condiciones.

El aire que merecemos respirar

 

El aire que merecemos respirar es un tema importante y crucial para la salud y el bienestar de todos los seres vivos en el planeta. El aire limpio y saludable es esencial para mantener una buena calidad de vida y prevenir problemas de salud relacionados con la contaminación atmosférica.

El aire que merecemos respirar debe estar libre de contaminantes peligrosos como dióxido de azufre, monóxido de carbono, partículas finas (PM2.5), ozono troposférico y otros gases tóxicos que pueden afectar negativamente la salud respiratoria y cardiovascular de las personas. La exposición a estos contaminantes puede causar enfermedades respiratorias, cardiovasculares y otros problemas de salud crónicos.

Debido a la importancia de estas mediciones, el Laboratorio Nacional de Metrología del Servicio Ecuatoriano de Normalización (LNM-INEN), específicamente el Laboratorio de Metrología Legal, realiza la aprobación modelo de equipos como los analizadores de gases; opacímetros, y cursos para garantizar una correcta operación y utilización de los instrumentos con la finalidad de garantizar una correcta medición.

Según la Organización Mundial de la Salud, la contaminación del aire aumenta el riesgo de padecer enfermedades respiratorias agudas, como la neumonía, y crónicas, como el cáncer del pulmón y las enfermedades.

Paulo Proaño, ministro del Ambiente y Agua (e), señaló que para el Gobierno Nacional “es una prioridad el implementar acciones enfocadas en mejorar la calidad de vida de los ecuatorianos, a través del fortalecimiento de políticas públicas encaminadas a la reducción de la contaminación de los recursos agua, aire y suelo”.

 Es por ello, que nuestro país cuenta con la Norma de Calidad del Aire Ambiente o Nivel de Inmisión, donde se establecen las concentraciones máximas permitidas para los contaminantes criterio (partículas sedimentables, material particulado menor a 10 micrones, material particulado menor a 2.5 micrones, Dióxido de azufre, Monóxido de carbono, Ozono, Dióxido de nitrógeno). El objetivo principal de la Normativa es proteger la salud de las personas, la calidad del aire, el bienestar de los ecosistemas y del ambiente en general. Para poder cumplir con los objetivos, esta norma establece los límites máximos permisibles de contaminantes en el aire ambiente a nivel de suelo.

Referencias:

Ministerio del Ambiente. (14 de agosto de 2020). La calidad del aire de las ciudades: una prioridad nacional. Recuperado de https://www.ambiente.gob.ec/la-calidad-del-aire-de-las-ciudades-una-prioridad-nacional/